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一、题文

肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为。主要试剂及其物理性质： 名称 相对分子质量 性状 密度/（g•cm-3） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/（g/100 mL溶剂） 水 醇 醚 苯甲醛 106 无色液体 1.044 -26 178～179 微溶 溶 溶 乙酸酐 102 无色液体 1.082 -73 138～140 反应 溶 难溶 肉桂酸 148 白色粉末 1.248 133～134 300 微溶 溶 溶 试剂用量： 试剂名称 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10%氢氧化钠 浓盐酸 活性炭 试剂用量 3.0 mL 5.5 mL 4～5 g 40 mL 25 mL 1.0 g 实验仪器如图：请回答下列问题：（1）实验准备阶段：在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥，其原因是：______。（2）将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加入250 mL三颈烧瓶中摇匀，烧瓶底部有白色颗粒状固体生成，上部液体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出。搭建好回流装置后，开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态，加热温度不能太高的原因：______。（3）实验结束后，向三颈烧瓶中加入40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水，可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置，开始加热蒸馏，使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液，开始收集。加入NaOH的作用是：______。B装置中的长玻璃导管的作用是：______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有______（填装置序号）。（4）对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后再通入烧瓶中的液面下，开始蒸气蒸馏，待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加入1.0 g活性炭脱色，热过滤。活性炭脱色的原理是______。（5）加入25 mL的浓盐酸，冰水浴，烧杯中有白色颗粒出现。抽滤（用冰水洗涤），烘箱干燥，称量。称重得m=0.35 g．则该反应的产率约为______（结果精确至0.1% ）。

二、解答

若有水存在，则会使酸酐发生水解，使产率降低；或碳酸钾水解失去催化作用 温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应 保证所有的肉桂酸转化为钠盐而溶解，便于分离 调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通 B、C 吸附 8.0%

三、分析

解：（1）酸酐遇到水会发生水解，使产率降低，碳酸钾水解失去催化作用，故答案为：若有水存在，则会使酸酐发生水解，使产率降低；或碳酸钾水解失去催化作用；（2）回流时，反应温度不能太高，因为温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；故答案为：温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；（3）肉桂酸在水中的溶解度较小，肉桂酸具有酸性，能和NaOH反应生成可溶性的钠盐，从而促进肉桂酸的溶解；B装置中长玻璃管是为了压强平衡便于判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；用图所示装置进行水蒸气蒸馏，B处要提供水蒸气，C处要保持一定温度，产品才能被蒸馏出来，所以B、C处是需要加热的仪器，故答案为：保证所有的肉桂酸转化为钠盐而溶解，便于分离；调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；B、C；（4）活性炭具有吸附作用而使褪色，故答案为：吸附；（5）3.0mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐的质量分别是1.044g/ml×3.0ml=3.132g、5.5ml×1.082g/ml=5.951g，二者的物质的量分别是3.132g÷106g/mol=0.030mol、5.951g÷102g/mol=0.0583mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.030mol×148g/mol=4.373g，所以产率是：×100%=8.0%，故答案为：8.0%。（1）依据酸酐遇到水会发生水解分析；（2）温度过高会发生副反应，反应物沸点低易挥发；（3）NaOH具有碱性，能和酸反应生成钠盐，从而提高酸的溶解性；B装置中长玻璃管是为了压强平衡便于判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；根据用图所示装置进行水蒸气蒸馏分析；（4）活性炭具有吸附作用；（5）先计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率。本题考查了实验探究物质制备和物质性质的分析判断，主要是有机物的分离和制备，抽滤装置原理，实验基本操作和物质性质的理解是解题关键，题目难度中等。

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